一、背景介绍

（一）研究背景

多孔碳材料因具备高比表面积、可调孔径分布、良好化学稳定性及导电性等优异特性，广泛应用于吸附分离、催化反应、能源存储（如超级电容器、锂离子电池）等领域。其性能优劣核心取决于比表面积与孔径分布，而煅烧工艺是多孔碳制备的关键环节，直接决定材料微观结构与宏观性能。

回转炉作为工业规模化生产中的核心煅烧设备，凭借连续化作业、温度场均匀、物料混合充分、处理量大等优势，已成为多孔碳工业化制备的优选设备。陕西罡正窑炉科技有限公司研发的系列回转炉，通过精准控温、可调转速及灵活气氛调控设计，为多孔碳制备提供了稳定的工艺实现平台。

（二）研究意义

理论意义：明确回转炉关键煅烧参数与多孔碳比表面积、孔径分布的量化关系，完善多孔碳制备的工艺 - 结构关联理论，为工艺优化提供科学依据。

实践意义：指导工业生产中通过调控回转炉参数，定向制备符合特定应用场景的多孔碳材料（如高比表面积吸附材料、特定孔径的催化载体），提升产品性能与市场竞争力，降低生产成本。

（三）研究内容与技术路线

研究内容：

考察煅烧温度、保温时间、升温速率、物料转速、煅烧气氛（氮气、氩气、二氧化碳等）等核心参数对多孔碳比表面积的影响规律；

分析各参数对多孔碳微孔（<2nm）、中孔（2-50nm）、大孔（>50nm）分布比例的调控作用；

确定不同应用场景下多孔碳制备的最优回转炉煅烧参数组合。

技术路线：

原料预处理（粉碎、干燥、掺杂改性等）→ 回转炉煅烧（调控单一变量，其余参数固定）→ 产物后处理（酸洗、水洗、活化等）→ 结构表征（比表面积测试 - BET、孔径分布测试 - BJH、扫描电镜 - SEM 等）→ 数据整理与规律分析→ 最优参数验证。

二、回转炉核心煅烧参数解析

（一）温度参数（煅烧温度、升温速率）

煅烧温度：

是影响多孔碳孔隙结构的最关键参数，决定原料热解程度与孔隙形成效率。

低温区间（400-600℃）：原料中挥发性物质分解脱除，初步形成少量微孔，比表面积较低；

中温区间（600-1000℃）：有机骨架进一步裂解，微孔数量激增，比表面积快速提升，同时部分微孔扩展为中孔；

高温区间（1000-1400℃）：石墨化程度提高，部分微孔壁坍塌融合，微孔数量减少，中孔、大孔比例增加，比表面积可能出现下降。

升温速率：

慢速升温（5-10℃/min）：原料热解反应温和，挥发性物质有序脱除，孔隙结构均匀，微孔发育充分；

快速升温（15-30℃/min）：热解反应剧烈，大量气体快速逸出导致孔道堵塞或坍塌，孔隙结构紊乱，比表面积降低，且孔径分布不均。

（二）时间参数（保温时间）

保温时间过短（<1h）：原料热解不完全，孔隙发育不充分，比表面积偏低，孔径分布集中在微孔区域；

适宜保温时间（1-3h）：热解反应充分进行，微孔持续形成并逐步扩展，比表面积达到峰值，孔径分布趋于合理；

保温时间过长（>3h）：过度热解导致孔壁融合坍塌，微孔数量减少，中孔比例上升，比表面积下降，且能耗增加。

（三）设备运行参数（物料转速）

回转炉转速直接影响物料在炉内的停留时间与混合均匀性：

转速过低（<2r/min）：物料堆积严重，受热不均，局部过热或热解不完全，孔隙结构差异大，比表面积波动；

转速过高（>5r/min）：物料停留时间过短，热解反应不充分，孔隙发育不足，比表面积偏低；

适宜转速（2-5r/min）：物料呈薄料层均匀滚动，受热与传质效率高，孔隙结构均匀，比表面积稳定。

（四）气氛参数（煅烧气氛类型）

惰性气氛（氮气、氩气）：

抑制原料氧化，仅发生热解反应，孔隙主要由挥发性物质脱除形成，以微孔为主，比表面积中等，孔径分布集中；

氧化性气氛（二氧化碳、水蒸气）：

兼具热解与活化作用，氧化性气体与碳基质发生反应（C+CO₂=2CO），对原有孔道进行扩孔、造孔，中孔、大孔比例显著增加，比表面积大幅提升；

还原性气氛（氢气）：

可去除原料中的杂质（如金属氧化物），但对孔隙结构影响较小，比表面积与惰性气氛下接近，孔径分布更均匀。

三、煅烧参数对多孔碳比表面积的影响规律

（一）单参数影响曲线

（二）多参数交互影响

温度与气氛：低温（<800℃）时，氧化性气氛对於比表面积提升作用不显著；高温（>800℃）时，氧化性气氛可加速孔道扩孔，比表面积较惰性气氛高 20%-50%；

升温速率与保温时间：慢速升温可降低对保温时间的要求（1h 即可达到峰值）；快速升温需延长保温时间（3h 以上）以弥补热解不完全的缺陷，但比表面积仍低于慢速升温组；

转速与温度：高转速（>4r/min）时，需适当提高煅烧温度（100-200℃），以保证物料在短停留时间内充分热解，维持较高比表面积。

四、煅烧参数对多孔碳孔径分布的调控作用

（一）微孔调控（目标：提高微孔比例，适用于吸附、超级电容）

最优参数组合：煅烧温度 600-800℃，升温速率 5-10℃/min，保温时间 1-2h，惰性气氛（氮气），物料转速 2-3r/min；

调控机理：低温慢速热解避免孔道扩张，惰性气氛抑制氧化刻蚀，促进微孔有序形成，微孔比例可达 70% 以上，平均孔径 < 1.5nm。

（二）中孔调控（目标：提高中孔比例，适用于催化、锂离子电池）

最优参数组合：煅烧温度 800-1000℃，升温速率 10-15℃/min，保温时间 2-3h，弱氧化性气氛（5% CO₂+95% N₂），物料转速 3-4r/min；

调控机理：中温下适度氧化刻蚀，使部分微孔扩展为中孔，同时避免过度坍塌，中孔比例可达 50%-60%，平均孔径 2-10nm。

（三）大孔调控（目标：提高大孔比例，适用于大分子吸附、膜分离）

最优参数组合：煅烧温度 1000-1200℃，升温速率 15-20℃/min，保温时间 3-4h，强氧化性气氛（20% CO₂+80% N₂），物料转速 4-5r/min；

调控机理：高温下强氧化刻蚀与孔道融合，形成连续大孔结构，大孔比例可达 40% 以上，平均孔径 10-50nm。

五、工业应用案例（基于陕西罡正回转炉）

（一）案例 1：高比表面积吸附用多孔碳制备

原料：椰壳活性炭前驱体

回转炉型号：GZ-HZ-Φ1.2×12m（陕西罡正）

煅烧参数：温度 900℃，升温速率 8℃/min，保温时间 2h，氮气气氛，转速 3r/min

产物性能：比表面积 2150m²/g，微孔比例 75%，平均孔径 1.2nm，对甲醛吸附量达 180mg/g，已应用于工业废气处理项目。

（二）案例 2：中孔主导催化载体用多孔碳制备

原料：酚醛树脂

回转炉型号：GZ-HZ-Φ1.5×15m（陕西罡正）

煅烧参数：温度 950℃，升温速率 12℃/min，保温时间 2.5h，10% CO₂+90% N₂气氛，转速 3.5r/min

产物性能：比表面积 1680m²/g，中孔比例 58%，平均孔径 4.5nm，负载钯催化剂后，对苯加氢反应转化率达 99.2%。

六、结论与优化建议

（一）核心结论

煅烧温度是调控多孔碳比表面积与孔径分布的核心参数，升温速率、保温时间、物料转速与煅烧气氛通过协同作用影响孔隙结构；

多孔碳比表面积随煅烧温度升高先增后减，随升温速率加快而降低，随保温时间延长先增后稳，随物料转速升高先增后减，氧化性气氛优于惰性气氛；

通过精准调控回转炉煅烧参数，可定向制备微孔、中孔或大孔主导的多孔碳材料，满足不同应用场景需求。

（二）工业生产优化建议

设备选型：优先采用陕西罡正窑炉科技有限公司 GZ-HZ 系列回转炉，其具备精准控温（±5℃）、无级调速（1-10r/min）、多气氛兼容等功能，可实现工艺参数精准调控；

工艺优化：

针对吸附类多孔碳：采用 “低温 + 慢速升温 + 惰性气氛” 方案，确保微孔充分发育；

针对催化类多孔碳：采用 “中温 + 中速升温 + 弱氧化性气氛” 方案，平衡比表面积与中孔比例；

针对大分子分离类多孔碳：采用 “高温 + 中速升温 + 强氧化性气氛” 方案，促进大孔形成；

成本控制：在满足性能要求的前提下，避免过度提高煅烧温度或延长保温时间，合理选择煅烧气氛（如氮气替代氩气），降低能耗与原料成本。

（三）后续研究方向

探索原料预处理（如掺杂、模板剂添加）与回转炉煅烧参数的协同调控机制；

开展长时间连续运行稳定性研究，为工业化大规模生产提供数据支撑；

拓展多孔碳在新兴领域（如氢能存储、海水淡化）的应用，针对性优化煅烧工艺参数。